Efeito do pH, Razão molar de EDTA: Ácido cítrico: íons metálicos totais e do tratamento térmico na obtenção da BaCeO3 com base no método de complexação EDTA-Citrato

Abstract

Inúmeras são as pesquisas que utilizam o método de complexação EDTA-Citrato na sintetização de materiais cerâmicos variados. No presente trabalho sintetizou-se o BaCeO₃, com base neste método, visando investigar a influência do pH (7 – 11) e razão molar EDTA:ácido cítrico:íons metálicos totais (0,5:1,5:1,0; 1,0:1,0:1,0; 1,0:1,5:1,0; 1,5:1,5:1,0 e 1,0:2,0:1,0)_. Foram ainda realizadas duas bateladas de síntese, variando as condições do tratamento térmico: (1) 230 °C por 180 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin^-1 e calcinação a 950 °C por 300 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin^-1 e (2) 500 ^oC por 180 min com taxa de aquecimento de 10 ^oC min^-1 e 950 ^oC por 300 min com taxa de aquecimento de 1 ^oCmin^-1. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x e refinamento através do método Rietveld a partir do programa MAUD. As análises de difração de raios-X confirmaram a fase BaCeO₃ em todas as amostras nas condições do pH ou da razão molar, com também do tratamento térmico. Todavia, foi observada uma variação significativa na pureza e no tamanho médio de cristalito do material conforme alteração na condição de síntese. Apresentando a condição (1) cerca de 2% de fase secundária (BaCO₃) quando variou o pH ou razão molar. O tamanho médio de cristalito dos pós também apresentou uma variação entre aproximadamente 90 e 192 nm quando variou o pH e maior tamanho de cristalito (105-141 nm) diminuindo EDTA ou aumentando o ácido cítrico. Entretanto, a condição (2) apresenta uma amostra monofásica (pH 11 e razão molar 1,5:1,5:1,0) com tamanho médio de cristalito por volta de 180 nm. Pode-se ainda constatar que a alteração do pH e da razão molar na metodologia de síntese variou a temperatura de formação da fase e consequentemente tamanho de cristalito.